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二氧化硫测定^[1]装置由高硼硅3.3玻璃制作而成，本产品由三部分组成，圆底烧瓶，回流冷凝管，分液漏斗，电热套，加热磁力搅拌器等装置构成。

二氧化硫测定装置如右图所示，

A为1000mL双颈圆底烧瓶；

B为竖式回流冷凝管；

C为（带刻度）分液漏斗．

中药材二氧化硫残留量测定方法：

取药材或饮片细粉约10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml和6mo1/L盐酸溶液10ml，连接刻度分液漏斗，并导入氮气至瓶底，连接回流冷凝管，在冷凝管的上端E日处连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪，并将滴定的结果用空白试验校正，照下式计算：

供试品中二氧化硫残留量(mg/g)= (A-B)×C×0.032×1000

中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作

①样品前处理

用剪刀将固体试样剪成碎末后混匀，称取一定量样品（试样量可根据其中亚硫酸盐含量高低而定）进行测定。

②蒸馏

将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入500mL蒸馏水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1)，立即盖塞、加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时做空白试验。

③滴定

向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL浓盐酸、摇匀之后用碘标准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液变蓝，且在30s内不褪色为止，记录所用碘标准溶液的体积。做3次平衡，取平均值。

中药材二氧化硫测定装置