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乙基香兰素

发布时间:2024-07-02 04:55

1简介

分子式:C9H10O3分子量:166.17。白色晶体粉末,熔点77~78℃,沸点285℃

2制备方法

邻乙氧基苯酚的合成:在装有电动搅拌器、球形冷凝管和滴液漏斗的100mL三口瓶中,加入0.1mol邻苯二酚、10mL水,搅拌,慢慢滴加0.1mol氢氧化钠溶于10mL的氢氧化钠溶液,充分搅拌,加入适量聚乙二醇-600、10mL苯.搅拌加热到60℃,然后从滴液漏斗中慢慢加入0.1mol溴乙烷,滴加完毕,维持回流温度5h。反应完毕后,冷却,用冰乙酸酸化至PH为3~4,分出油层,水层用10mL×3的苯萃取,合并萃取液,依次用30mL5%的硫酸钠溶液,30mL×2的水洗涤,分出有机层,用无水硫酸钠干燥,蒸出有机溶剂,残液进行减压蒸馏,收集7l~72℃/80Pa的馏分,得产品,为无色透明液体。

乙基香兰素的合成:在装有滴液漏斗、回流冷凝管、电动搅拌器的100mL三口烧瓶中,加入0.1mol(13.7g)邻乙氧基苯酚,40mL95%的乙醇,一定量的固体氢氧化钠,加入一定量的叔胺催化剂,控制温度在40~65℃,逐滴加入计算量的氯仿,控制滴加速度,使滴加时间在1h以上。滴加完毕,在40~65℃下,继续反应4~6h,冷却后,逐滴加入lmol/L的硫酸至pH为2~3,过滤,除去硫酸钠,用10mL×3的无水乙醇洗涤残渣,将滤液在水蒸气下蒸馏,至溜出液无油珠为止。剩余的混合液冷却,瓶底有红色不溶物,用30mL×3的乙醚萃取,合并萃取液,用无水硫酸钠干燥。蒸出乙醚,将残余物按1︰20~30比例溶于40~60℃的热水中,水层为乙基香兰素层,下层为杂质层,趁热分液后,在减压下将水溶液浓缩,冷却,结晶,过滤,干燥,得产品 。

3香兰素的起源

人类所合成的第一种香精就是香兰素,他是有德国的M.哈尔曼博士与G.泰曼博士于1874年合成成功的。

乙基香兰素简介

【中文名称】乙基 香兰素;3-乙氧基-4- 羟基苯甲醛; 乙基儿茶醛;波旁醛

【英文名称】ethyl vanillin;

【结构或分子式】

【相对分子量或原子量】166.18

【熔点(℃)】77-78

【沸点(℃)】285

【闪点(℃)】146

【性状】

有强烈香兰素香气的白色至淡黄色针状晶体。

【溶解情况】

微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿。

【用途】

可代替香兰素用于配制食用香精等。

【制备或来源】

由邻乙氧基 苯酚或黄樟脑油制得。

4产品描述

乙基香兰素

产品名称: 乙基香兰素

别 名: 乙基香草醛;3-乙氧基-4-羟基苯甲醛

英文名称: Ethyl Vanillin

化 学 式: C9H10O3

产品商标: 梅花鹿牌

生产方法: 乙醛酸法

生产能力: 20O吨/年

产品特性: 本品为白色至微黄色针状结晶或结晶性粉末,类似香荚兰豆香气,香气较香兰素浓。

产品用途: 本品属广谱型香料,是当今世界上最重要的合成香料之一,是食品添加剂行业中不可缺少的重要原料,其香气是香兰素的3-4倍,具有浓郁的香荚兰豆香气,且留香持久。广泛用于食品、巧克力、冰淇淋、饮料以及日用化妆品中起增香和定香作用。另外乙基香兰素还可做饲料的添加剂、电镀行业的增亮剂,制药行业的中间体。

产品包装: 本品包装为内衬有 聚乙烯袋的纸板桶,每桶净重25kg。另有lkg塑料桶包装于干燥的纸箱中,每箱净重为10kg。

储运条件: 本品应贮藏于干燥通风的仓库内,适合存放食品的地方,避免杂气污染。运输时应防止日晒雨淋。本品在未起封的情况下,保质期为二年。

5质量标

标准       GB3861-83 USP, NF 2000
鉴别       / +
在乙醇中的溶解度       1:3(70%),1:2(90%) /
外观       白色至微黄色鳞片状结晶 /
香气       类似香荚兰豆香气 /
熔程(摄氏度)       81-83 76-78
炽灼残渣(%)    <= / 0.1
干燥失重(%)    <= 0.5 1.0
砷含量(%)    <= 0.0003 /
重金属含量(以Pb计,%    <= 0.001 /
含量(%)       / 98.0-101.0

6作用与用途

本品在药剂制造中主要用作着香剂和香料,多用于含甘油、乙醇

作稀释剂的液体制剂,也用于半固体制剂和固体制剂,如乳膏、冲剂等。在食品工业

中,使用领域与香兰素相同,特别适用于乳基食品的赋香剂,可单独使用或与香兰素、

甘油等配合使用。在日化工业中主要用于化妆品的赋香剂。

7其他特性

【配伍变化】 不能与氧化物和较强的酸配伍使用。

【安全性】 本品无毒,LD 50为1590-2000mg/Kg(大鼠,经口),MNL为1000mg/Kg(大鼠),一般公认是安全的(FDA,1985)。每日允许摄入量为0-10mg/Kg (FAO/WHO,1967)

CDB,(8,6)。

【贮运事项】 本品应密封、避光,贮存于阴凉、干燥处。

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